2影響準確性因素分析

2.1玻璃試樣本身的影響

玻璃試樣要保證化學(xué)組成的均勻性，且內(nèi)部不能包含缺陷（氣泡、結(jié)石和條紋等）。如有氣泡會導(dǎo)致玻璃熔體體積失真，如圖3所示。氣泡中的氣體受熱會進一步膨脹，使玻璃液滴體積增大，導(dǎo)致玻璃液滴在測試溫度下的密度偏低，最終影響玻璃熔體表面張力的測試結(jié)果。玻璃條紋和結(jié)石等缺陷也是玻璃成分不均的表現(xiàn)，在受熱條件下影響玻璃熔體液滴形態(tài)，導(dǎo)致無法獲得中心旋轉(zhuǎn)軸對稱的玻璃液滴，因此應(yīng)選擇無內(nèi)在質(zhì)量缺陷的玻璃。

圖3含有氣泡的玻璃液滴

玻璃試樣的尺寸大小及外觀形貌也極為重要。玻璃試樣應(yīng)為0.2～0.4 g的玻璃顆粒/片，不可為玻璃絲或玻璃屑，應(yīng)獲取相對新鮮的表面，表面不能有沾污。獲取玻璃試樣應(yīng)該選擇大塊玻璃進行錘擊破碎，使之破碎成多棱角玻璃顆粒，玻璃片應(yīng)通過劃痕方式掰斷，不可通過研磨的方式來獲取玻璃顆粒，因為在研磨過程中，玻璃顆粒表面會產(chǎn)生大量劃痕和表面沾污，這些劃痕及粘附在玻璃試樣表面的雜質(zhì)均會影響玻璃熔體表面張力的準確測量。

2.2承托板材質(zhì)和表面質(zhì)量的影響

承托板在測試過程中與玻璃熔體產(chǎn)生直接接觸，承托板材質(zhì)首先要滿足測試溫度的要求，符合玻璃熔體測試溫度要求并易獲得的材質(zhì)有鉑銠合金、石英、剛玉和石墨。材料表面與玻璃熔體產(chǎn)生潤濕與非潤濕問題，潤濕能力由相鄰兩相的自由表面能決定，用表面張力的大小來表示［9］。當(dāng)固體、液體和氣體三者之間相互作用力達到平衡時，就必須服從式（4）：

式中：ss.g——固-氣界面上的表面張力；

ss.l——固-液界面上的表面張力；

sl.g——液-氣界面上的表面張力；

q——潤濕角（接觸角）。

圖4為玻璃潤濕示意圖。如果液體（熔體）和固體間的表面張力很大時，趨向于收縮成球狀以減少兩相界面，潤濕角q也較大，q＞90°，稱為液相不潤濕固相；q＜90°，稱為液相潤濕固相。

圖4玻璃潤濕示意圖

由于潤濕問題首先可排除鉑銠合金材料，在實驗室熔制玻璃常用鉑銠合金坩堝，鉑銠合金與玻璃熔體呈潤濕狀態(tài)，如圖5所示，玻璃熔體呈扁平狀不能成球。

圖5鉑銠合金與玻璃熔體潤濕示意圖

在相同溫度條件下探究石英材質(zhì)、剛玉材質(zhì)和石墨材質(zhì)對玻璃熔體潤濕的影響，結(jié)果如圖6所示。玻璃熔體與石英薄片和剛玉薄片潤濕鋪展，而石墨薄片不潤濕鋪展，故石墨可作為測量玻璃熔體表面張力的承托板材料［11］。此外石墨材料也要有足夠的光滑度，表面質(zhì)量差的石墨承托板會對玻璃熔體成球形狀產(chǎn)生影響。就工業(yè)生產(chǎn)的高純石墨材料產(chǎn)品而言，要選取符合GB/T 30071—2013要求的表面平整度小于0.04 mm，粗糙度小于0.02 mm的高純石墨材料［12］。

圖6不同材質(zhì)承托板對玻璃熔體潤濕的影響

石墨在高溫下易氧化，如圖7所示，氧化會破壞高純石墨承托板的表面平整度，影響玻璃熔體成球形狀，進而影響玻璃液滴體積測量，最終導(dǎo)致表面張力測量誤差。為了避免高純石墨承托板氧化以及玻璃試樣在高溫熔融狀態(tài)下氧化的問題，須在試樣放進加熱爐前通入保護氣，因為非極性分子對玻璃熔體表面張力的影響最小，非極性分子有氮氣、氦氣、氫氣等，而氮氣廉價且易得，選用氮氣作保護氣。考慮到爐管直徑與體積，轉(zhuǎn)子流量計設(shè)置為1～3 L/min，大致能夠滿足每分鐘3～10倍的氣體置換，使?fàn)t內(nèi)形成正壓，氧氣不會滲入爐內(nèi)，防止石墨承托板氧化，保護氣體充滿整個加熱爐的同時不會氣流過大，將試樣吹落。

圖7石墨承托板氧化示意圖

2.3裝置調(diào)節(jié)系統(tǒng)的影響

2.3.1承托板與相機水平線平行性的影響

承托板與相機水平線不平行，表現(xiàn)為測量的玻璃液滴高度與液滴實際高度有誤差，誤差較大時影響玻璃液滴體積的測量，導(dǎo)致計算的玻璃液滴密度偏差較大，進而直接影響表面張力的測量結(jié)果。

2.3.2相機軸線與剛玉托架軸線是否同心的影響

相機軸線相較剛玉托架的軸線向左右兩邊有偏移時，玻璃液滴的投影雖然仍在相機視野中心，但是實際上玻璃液滴并沒有在剛玉托架的中心位置。偏心距離小于2 mm時，相機視野中看不出有變化；偏心距離超過2 mm時，相機視野的輪廓發(fā)生扭曲，可以肉眼辨別出來。當(dāng)偏心距離在2 mm以內(nèi)時，測得的表面張力較真實值偏小，偏差范圍在1%以內(nèi)。

2.3.3液滴投影是否位于相機視野中心的影響

相機軸線與剛玉托架的軸線基本同心，但是樣品在放置或者成球過程中位置不在承托板的中心位置，偏移位置的不同對測試結(jié)果影響也不同。當(dāng)玻璃液滴左右偏移，偏移位置不大時，對測量結(jié)果影響較小；當(dāng)液滴投影偏移到視野邊緣時，對測量結(jié)果影響較大，此時可以通過調(diào)節(jié)相機的左右位置，使液滴投影回到視野中心，測量結(jié)果會偏小；如果位置偏差過大，可以打開加熱爐爐膛，用鑷子調(diào)節(jié)承托板的位置，使玻璃液滴投影處于視野中心再測試（此過程注意防止?fàn)C傷）。當(dāng)玻璃液滴位置向承托板前方偏移時，測量的玻璃液滴體積偏大，密度偏小，導(dǎo)致表面張力測量結(jié)果偏小，一般偏小1%以內(nèi)。當(dāng)玻璃液滴位置向承托板后方偏移時，測量液滴體積偏小，密度偏大，表面張力測量結(jié)果偏大，一般偏大1%以內(nèi)。

3結(jié)論

為了保證玻璃熔體表面張力測試結(jié)果的準確性，需要滿足以下要求：

（1）玻璃試樣應(yīng)為無內(nèi)在質(zhì)量缺陷（氣泡、結(jié)石和條紋等）、化學(xué)組成均勻、具有新鮮表面且無表面沾污的0.2～0.4 g玻璃片/顆粒，不可為玻璃絲/屑；

（2）承托板應(yīng)選取符合GB/T 30071—2013要求的表面平整度小于0.04 mm，粗糙度小于0.02 mm的高純石墨材料，試驗時需通入高純氮氣作保護氣體；

（3）承托板應(yīng)與相機水平線平行、相機軸線與剛玉托架軸線同心、液滴投影位于相機視野中心。